Ausstattung#
Im Rahmen des Applikationslabor ZALKAL wird derzeit am Paul-Drude-Institut ein dediziertes Rasterelektronenmikroskop für die zeitaufgelöste Kathodolumineszenzspektroskopie (TRCL) installiert. Ergänzend betreibt das PDI ein weiteres analytisches Rasterelektronenmikroskop um weitere ortsaufgelöste Methoden mit den CL/TRCL-Messungen zu korrelieren.
Zeitaufgelöste Kathodolumineszenzspektroskopie#
UV-optimiertes Kathodolumiszenzspektroskopie System mit zeitintegrierter und zeitaufgelöster Detektion auf Basis eines Rasterelektronenmikroskops (REM) mit gepulstem Elektronenstrahl und Helium-gekühlter Probenbühne zur Messung von hyperspektralen Maps sowie der Lebensdauer von Ladungsträgern in Halbleitermaterialien, Hetero- und Nanostrukturen im Spektralbereich von 180–1050 nm.
Auszug aus den Spezifikationen#
Thermo Fisher Verios 5 UC Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop
Anregung
Beschleunigungsspannung: 350 V bis 30 kV
Probenstrom (kontinuierlich): 0.8 pA bis 100 nA
Strahldurchmesser <1 nm
Ultraschnelles Beam Blanking: <30 ps
Laser gepulste Kathode (2 ps) in Planung
Weitere Eigenschaften
He-Kühltisch (10–300 K)
Elektronstrahlinduzierte Strommessungen (EBIC) mit Triax-Verkabelung
Elektronendetektoren: Everhart-Thornley, Through-lens, In-Column und Transmission
In-situ Plasma-Reiniger
Delmic Sparc Spectral CL System erweitert um zweites Spektrometer und zeitaufgelöste Detektion
UV/vis-Spektrometer 180–850 nm
193 mm Brennweite
CCD mit Quanteneffizienz > 40% von 200–800 nm (Andor Newton 940 BU2)
Hamamatsu Streak Kamera mit MgF₂ Photokathode 180–830 nm, Zeitauflösung 800 fs
UV/vis/NIR-Spektrometer 250–1050 nm
328 mm Brennweite
CCD mit Quanteneffizienz > 80% von 400–900 nm (Andor Newton 920 BEX2-DD)
Linearer low-noise, counting-Photomultiplier 185–850 nm
Zeitkorrelierter Einzelphotonenzähler und Hanbury-Brown-Twiss Photonen-Korrelation 220–800 nm
Analytisches Rasterelektronenmikroskop#
Zeiss Ultra55 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop
Kathodolumineszenz-Spektroskopie
Gatan MonoCL4 mit He-Kühltisch
300 mm Brennweite
Gitter für UV/vis/NIR
CCD 300–1050 nm
PMT 220–850 nm
PMT 800–1700 nm
Elektronenrückstrahlbeugung
EDAX Hikari Super
640 x 480 pixel camera
Geschwindigkeit bis 1400 fps
Cross-Court4 Software für hochaufgelöste EBSD-Analyse
Energiedispersive Röntgenspektroskopie
EDAX Octane Elect Super
70 mm² Si-Drift-Detektor
Energieauflösung: 127 eV
Si₃N₄ Eintrittsfenster
Probenpräparation#
Gatan Ilion Querschnittspräparation für Rasterelektronenmikroskopie
Software#
Das Kartieren von Materialeigenschaften in der analytischen Elektronenmikroskopie produziert große Datenmengen, da an jedem Pixel ein Spektrum oder Bild aufgenommen wird. In unserem Fall sind dies Kathodolumineszenz-Spektren und -Transienten (1-2 Orts- + 1 Signaldimension), aber auch kombinierte spektral- und zeitaufgelöste Datensätze (1-2 Orts- + 2 Signaldimensionen). Der effiziente Umgang, die zielgerichtete Auswertung und die passende Visualisierung dieser mehrdimensionalen (hyperspektralen) Datensätze erfordert passende Werkzeuge.
Das PDI ist an der Entwicklung des open-source Python-Pakets HyperSpy und einigen seiner Erweiterungen beteiligt. Insbesondere haben wir 2020 das Erweiterungs-Paket LumiSpy zusammen mit der CL-Gruppe der Uni Cambridge initiiert und entwickeln dieses nun kontinuierlich weiter – im Rahmen von ZALKAL insbesondere mit Hinblick auf zeitaufgelöste Lumineszenzspektroskopie. Diese Python-Pakete werden von einem internationalen Team aus Wissenschaftlern gemeinsam programmiert und von vielen Kollegen weltweit genutzt. Auf dieser Basis lassen sich mit wenig Aufwand auch komplexe Analyseroutinen programmieren und verlässlich reproduzieren.
Aufbauend auf etablierten Python-Paketen ermöglicht HyperSpy einen einfachen Zugang zu Analysewerkzeugen, die die Mehrdimensionalität von Datensätzen nutzen, dazu gehören die Modellierung von Spektren und Algorithmen aus dem Bereich des maschinellen Lernens. Ergänzt wird dies durch Möglichkeiten zur interaktiven Visualisierung der Daten.
Die Erweiterung LumiSpy ergänzt HyperSpy um spezifische Funktionen für Kathodo- und Photolumineszenzdaten, ist aber grundsätzlich auch für Daten weiterer Methoden hilfreich, z.B. Raman-Spektroskopie, Elektrolumineszenz und Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie. Hervorzuheben ist die Konversion der Datenachsen.
RosettaSciIO ermöglicht das Einlesen und Speichern von wissenschaftlichen Datenformaten aus der Elektronenmikroskopie und darüber hinaus. Sowohl übergreifende Formate, wie auch viele herstellerspezifische Dateitypen werden unterstützt. Dabei werden auch wichtige Metadaten eingelesen und in einer einheitlichen Baumstruktur zur Verfügung gestellt.
